在的生产制造过程中,异物对的性能和安全性有着非常严重的影响。特别是金属异物在电池内部会引起的枝晶、隔膜穿孔等问题,会导致电池短路、自放电率升高,甚至会引发火灾、爆炸等严重的安全隐患。
另一方面,被视为下一代电池技术重要发展方向的固态,因其采用固态电解质,相较于传统液态电解质的,具有更高安全性、更长寿命和更高的能量密度。但目前固态仍有很多亟待解决的技术难题,例如固态电解质的稳定性不足、离子传导率较低、正负极与固态电解质的界面接触阻抗较高、金属锂负极易膨胀等问题。
无论是当前生产过程中存在的异物问题,还是下一代固态研发面临的技术难题,都对深入研究材料的微观结构提出了极高要求。而电子显微镜作为探索微观世界的“王牌利器”,已成为突破材料及固态材料显微表征难点不可或缺的工具之一。
在日前举行的第九届动力电池应用国际峰会(CBIS2024)上,赛默飞世尔科技(中国)有限公司相关业务专家王慧敏,在题为《锂离子电池研发与生产中的显微表征难点及解决方案》的主题演讲中,针对、固态电池材料显微表征的难点,提出了赛默飞的解决方案,助力电池生产。
图为赛默飞世尔科技(中国)有限公司相关业务专家王慧敏发表演讲
利用聚焦离子束显微镜进行透射样品制备,进而利用透射电镜对固态电解质等储能材料进行高分辨尺度表征,是研究机理的有利手段。然而在这些储能材料的制备和表征过程中,会面临许多挑战,例如锂金属负极对于空气极其敏感,如何能在保持材料本征特性的条件下,进行材料转移及制备;固态电解质极易被电子辐照损伤,如何观察到其本征形貌等。针对这些挑战,赛默飞均提供了相应的解决方案。
电池制造中使用的许多材料,都对空气非常敏感,如锂金属、硫化物固态电解质、充电电极等,它们对空气中的水分和氧气都很敏感。在处理这些空气敏感材料时,必须在没有氧气和水分的环境中处理,以防止它们降解或性质改变。
针对空气敏感材料,赛默飞推出全新的惰性气体样品保护与转移系统(CleanConnect),实现隔绝空气的转移,保证微观结构与化学成分的稳定性。据介绍,该系统利用惰性气体如氩气,来创建一个无氧和无水分的环境,可实现空气敏感样品从手套箱转移到扫描电镜、双束电镜中,进行分析表征或透射电子显微镜样品制备,再到透射电子显微镜中,进行原子级分析表征的需求。该解决方案可帮助客户拓展敏感材料的研究边界,更好地探索未知领域。
针对电子束敏感材料,赛默飞推出冷冻双束电镜(Cryo-FIB-SEM)与冷冻透射电镜(Cryo-TEM)成像解决方案等。例如隔膜、固态电解质、MOF、钙钛矿等材料,对电子束非常敏感,电子束易诱发阳离子迁移产生相变,或直接打坏样品。赛默飞通过在电镜中加装一系列冷冻部件,形成一整套冷冻的方案。王慧敏举例称,含电解液的隔膜样品,可以在冷冻制备舱中进行冷冻,传输至电镜中进行冷冻切割观察,或制备出薄片,如果需要对其进行透射电镜原子级别的观察,也可以传输至透射电镜中进行观察。下图是赛默飞利用冷冻电镜制备的含电解液与铜枝晶的隔膜截面,可以看到隔膜样品没有损伤。
此外,针对电池生产过程中异物的管控,赛默飞还研发出了扫描电镜和颗粒物全自动分析的解决方案。通过该解决方案,可以在生产产线将异物颗粒识别出来,进行一系列自动颗粒的分析,根据得出的能谱图自动生成报告,将颗粒物的类型进行分析归类,助力电池生产。
据介绍,赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是赋能科技进步的全球领导者,目前的年营业收入超过400亿美元,致力于携手客户使世界更健康、更清洁、更安全。赛默飞自1982年正式进入中国,至今已在中国发展超40年,其总部位于上海,在北京、广州、香港、成都、沈阳、西安、南京、武汉、济南等地设有分公司。
赛默飞世尔科技能够为客户提供一整套,包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。近年来,赛默飞聚焦锂离子电池行业,其从研发到来料控制、质量控制到失效分析等,都有非常完整的解决方案。
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